等离子强度分析仪谱图分析和ECD

 谱图分析（一）

　　▲出开叉峰：

　　⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。

　　A.进样操作过程是否存在问题，重新进样再试。

　　B.减少进样量。

　　C.适当提高进样器温度，保证样品得到充分气化。

　　D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。

　　E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。

　　F.采用不分流进样方式时，如果需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。

　　注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。

　　谱图分析（二）

　　▲出拖尾峰：

　　⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。

　　A.减少样品的进样量。

　　B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。

　　C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。

　　D.进样器温度是否能够等离子强度分析仪保证样品充分气化。

　　E.尾吹气流量的设置是否正确。

　　F.适当提高检测器的温度。

　　G.检测器是否存在污染现象，必要时进行清洗。

　　H.色谱柱的安装方法是否正确。

　　I.适当提高色谱柱箱的温度。

　　J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。

　　谱图分析（三）

　　▲只出溶剂峰

　　⊙指溶剂出峰正常，但样品主成份（溶质）不出峰或出峰很小。

　　A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量（分流比）。

　　B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。

　　C.重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。

　　D.可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低色谱柱箱温度试试。

　　E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。

　　F.可能色谱柱对样品主成份（溶质）的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。

　　G.样品的沸点太高不能直接分析时，需用其他化学方法进行前处理。

　　H.换用合等离子强度分析仪适的色谱柱。

　　I.如果样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避免出现这种情况。

　　谱图分析（四）

　　▲色谱柱性能迅速退化

　　⊙指色谱柱性能迅速退化，导致样品分离效果变差。

　　A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是否正确。

　　B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。

　　C.某些色谱柱（例如PLOT）在较大的的压力变化下可能引起性能退化。

　　D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。

　　E.检查是否在色谱柱允许的使用温度以上的温度条件下进行分析操作。

　　谱图分析（五）

　　▲垂直回峰：

　　⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态，几乎没有曲线部分，而正常的出峰形状应为高斯分布。

　　A.通常是由于等离子强度分析仪的调零不适当，等离子强度分析仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。

　　B.一般积等离子强度分析仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小，有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能，可以进行强制调零。

　　C.如果等离子强度分析仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大，就会出现上述情形，此时请重新对等离子强度分析仪进行调零之后再进行分析。

　　等离子强度分析仪ECD一般在浓度型响应特性范围内操作,但是它不像TCD响应和流速关系那样简单.在ECD中,样品组分的峰高所对应的流速要大一些,而且*佳值随样品种类和操作参数而变化.为了获得*佳的柱分离和检测灵敏度,通常采用补充气以保证通过检测器的流量*佳,因此,在做定量分析时,等离子强度分析仪流速选择的程序如下:

　　①首先选好除流速外的其他操作参数;

　　②关闭补充气路,调整等离子强度分析仪ECD载气流速,以保证获得比较好的分离效果和较短的分析时间;再打开补充气路,调节补充流量,直到获得的响应.另外,为获得理想的分析速度,在作毛细管柱分析时,可用H2做载气,用Ar和N2加10%甲烷作补充气。